聚丙烯酰胺的检测方法

发布时间:2021-04-02 11:52

  题 目: 聚丙烯酰胺(PAM)的质量检测工艺设计 论文摘要 研究内容:了解聚丙烯酰胺的检测方法 研究目的:通过对产品检测的认真学习,充分了解检测的方 法,从而得到合格的产品 试验方法:在化验室通过各种仪器对展品进行检测 主要成果:了解 PAM 的达标规范 目录 一.聚丙烯酰胺简介……………………

  题 目: 聚丙烯酰胺(PAM)的质量检测工艺设计 论文摘要 研究内容:了解聚丙烯酰胺的检测方法 研究目的:通过对产品检测的认真学习,充分了解检测的方 法,从而得到合格的产品 试验方法:在化验室通过各种仪器对展品进行检测 主要成果:了解 PAM 的达标规范 目录 一.聚丙烯酰胺简介…………………………………………………………………… 二.聚丙烯酰胺市场分析…………………………………………………………………… 三.聚丙烯酰胺生产工艺…………………………………………………………………… 四.聚丙烯酰胺的质量检测工艺 五.总结 聚丙烯酰胺(PAM)的质量检测工艺设计 一.聚丙烯酰胺简介 聚丙烯酰胺(Polyacrylamide)简称 PAM,由丙烯酰胺单体聚合而成,是一种水溶性 线 型 高 分 子 物 质 。单 体 丙 烯 酰 胺 化 学 性 质 非 常 活 泼 ,在 双 键 及 酰 胺 基 处 可 进 行 一 系 列 的 化 学 反 应 ,采 用 不 同 的 工 艺 ,导 入 不 同 的 官 能 基 团 ,可 以 得 到 不 同 电 荷 产 品 :阴 离 子、阳离子、非离子、两性离子聚丙烯酰胺。PAM 的平均分子量从数千到数千万以 上 沿 键 状 分 子 有 若 干 官 能 基 团 ,在 水 中 可 大 部 分 电 离 ,属 于 高 分 子 电 解 质 。根 据 它 可 离 解 基 团 的 特 性 分 为 阴 离 子 型 ( 如 --COOH,--SO3H,--OSO3H 等 ) 阳 离 子 型 ( 如 --NH3OH,--NH2OH,-CONH3OH)和非离子型。产品外观为白色粉末,易溶于水,几 乎不溶于苯,、酯类、丙酮等一般有机溶剂,其水溶液几近透明的粘稠液体,属 非危险品,无毒、无腐蚀性,固体 PAM 有吸湿性,吸湿性随离子度的增加而增加, PAM 热稳定性好;加热到 100℃稳定性良好,但在 150℃以上时易分解产中氮气,在 分子间发生亚胺化作用而不溶于水,密度(克)毫升 23℃1.302。玻璃化温度 153℃, PAM 在应力作用下表现出非牛顿流动性。 (一)PAM 的作用原理简介 1.PAM 的作用是什么? 1、絮凝作用原理:PAM 用于絮凝时,与被絮凝物种类表面性质,特别是动电位, 粘度、浊度及悬浮液的 PH 值有关,颗粒表面的动电位,是颗粒阻聚的原因加入表面 电荷相反的 PAM,能使动电位降低而凝聚。 2)吸附架桥:PAM 分子链固定在不同的颗粒表面上,各颗粒之间形成聚合物的 桥,使颗粒形成聚集体而沉降。 3)表面吸附:PAM 分子上的极性基团颗粒的各种吸附。 4)增强作用:PAM 分子链与分散相通过种种机械、物理、化学等作用,将分散 相牵连在一起,形成网状,从而起增强作用。 (二)PAM 的使用特性 1、絮凝性:PAM 能使悬浮物质通过电中和,架桥吸附作用,起絮凝作用。 2)粘合性:能通过机械的、物理的、化学的作用,起粘合作用。 3)降阻性:PAM 能有效地降低流体的摩擦阻力,水中加入微量 PAM 就能降阻 50—80%。 4)增稠性:PAM 在中性和酸条件下均有增稠作用,当 PH 值在 10 以上 PAM 易 水解。呈半网状结构时,增稠将更明显。 产品分类 聚 丙 烯 酰 胺 按 分 子 所 带 电 荷 性 质 可 以 分 为 阳 离 子 聚 丙 烯 酰 胺 、阴 离 子 聚 丙 烯 酰 胺 、两 性离子聚丙烯酰胺和非离子聚丙烯酰胺。 (三)PAM 的产品种类 1、阴离子聚丙烯酰胺 [产品应用] 1、主要用作絮凝剂:对于悬浮颗粒,较粗、浓度高、粒子带阳电荷, 水 PH 值为中性或碱性的污水,由于阴离子聚丙烯酰胺分子链中含有一定量极性基能 吸 附 水 中 悬 浮 的 固 体 粒 子 ,使 粒 子 间 架 桥 形 成 大 的 絮 凝 物 。因 此 它 加 速 悬 浮 液 中 的 粒 子 的 沉 降 ,有 非 常 明 显 的 加 快 溶 液 的 澄 清 ,促 进 过 滤 等 效 果 。该 产 品 广 泛 用 于 化 学 工 业废水、废液的处理,市政污水处理。自来水工业、高浊度水的净化、沉清、洗煤、 选矿、冶金、钢铁工业、锌、铝加工业、电子工业等水处理。 2、用于石油工业、 采油、钻井泥浆、废泥浆处理、防止水窜、降低摩阻、提高采收率、三次采油得到广 泛运用。 3、用于纺织上浆剂、浆液性能稳定、落浆少、织物断头率低、布面光洁。 4、用于造纸工业、一是提高填料、颜料等存留率。以降低原材料的流失和对环境 的污染;二是提高纸张的强度(包括干强度和湿强度),另外,使用 PAM 还可以提 高纸抗撕性和多孔性,以改进视觉和印刷性能,还用于食品及茶叶包装纸中。 5、 其 他 行 业 ,食 品 行 业 ,用 于 甘 蔗 糖 、甜 菜 糖 生 产 中 蔗 汁 澄 清 及 糖 浆 磷 浮 法 提 取 。酶 制 剂发酵液絮凝澄清工业 ,还用于饲料蛋白的回收、质量稳定、性能好,回收的蛋白 粉对鸡的成活率提高和增重、产蛋无不良影响,合成树脂涂料,土建灌浆材料堵水, 建 材 工 业 、提 高 水 泥 质 量 、建 筑 业 胶 粘 剂 ,填 缝 修 复 及 堵 水 剂 ,土 壤 改 良 、电 镀 工 业 、 印染工业等。 2、阳离子聚丙烯酰胺 阳 离 子 聚 丙 烯 酰 胺 在 酸 性 或 碱 性 介 质 中 均 呈 现 阳 电 性 ,它 通 常 会 比 阴 离 子 或 非 离 子 型 聚 丙 烯 酰 胺 分 子 量 低 ,其 澄 洁 污 水 的 性 能 主 要 是 通 过 电 荷 中 和 作 用 而 获 得 。这 类 絮凝剂的功能主要是絮凝带负的电荷,具有除浊、脱色功能。在酒精厂、味精厂、制 糖 厂 、肉 制 品 厂 、饮 料 厂 、印 染 厂 的 等 废 水 处 理 中 用 阳 离 子 聚 丙 烯 酰 胺 要 比 用 阴 离 子 聚 丙 烯 酰 胺 ,非 离 子 聚 丙 烯 酰 胺 或 无 机 盐 效 果 要 高 数 倍 或 数 十 倍 ,因 为 这 类 废 水 普 遍 带有阴电荷。目前使用水溶性偶氮引发剂 AIBA 等,已能将其分子量提高到千万以上。 阳离子聚丙烯酰胺适用高速离心机、 带式压滤机、板框压滤机等专用污泥脱水 机械,具有形成絮团速度快,絮团粗大,耐挤压和剪切、成团性好,易与滤布剥离等 特点。所以脱水率高, 滤饼含液低,用量少,能大大降低用户使用成本。 也能用于 盐 酸 、中 浓 度 硫 酸 等 液 体 ,分 离 净 化 其 中 所 含 的 悬 浊 性 物 质 。因 此 该 产 品 广 泛 应 用 于 城市污水处理厂、啤酒厂、食品厂、制革厂、造纸厂、石油化工厂、油田、冶金、化 学工业和化妆品等污泥脱水处理上。 3、非离子聚丙烯酰胺 1、主要用作絮凝剂:由于其分子链中含有一定量极性基因能吸附水中悬浮的固 体粒子,使粒子间形成大的絮凝物。 它加速悬浮液中的粒子的沉降,有非常明显的 加 快 溶 液 的 澄 清 ,促 进 过 滤 等 效 果 ,广 泛 用 于 化 学 工 业 废 水 、废 液 的 处 理 ,市 政 污 水 处 理 。尤 其 当 污 水 呈 酸 性 时 ,采 用 本 产 品 最 为 适 宜 。可 与 无 机 絮 凝 剂 聚 铁 、聚 铝 等 无 机盐配合使用。 2、用于石油工业、采油、钻井泥浆、废泥浆处理、防止水窜、降低摩阻、提高 采收率、三次采油得到广泛运用。 3、用于纺织上浆剂、浆液性能稳定、落浆少、织物断头率低、布面光洁。 4、用于造纸工业、一是提高填料、颜料等存留率。以降低原材料的流失和对环 境的污染;二是提高纸张的强度(包括干强度和湿强度),另外,使用 PAM 还可以 提高纸抗撕性和多孔性,以改进视觉和印刷性能,还用于食品及茶叶包装纸中。 5、其他行业,食品行业,用于甘蔗糖、甜菜糖生产中蔗汁澄清及糖浆磷浮法提 取。酶制剂发酵液絮凝澄清工业 ,还用于饲料蛋白的回收、质量稳定、性能好,回 收 的 蛋 白 粉 对 鸡 的 成 活 率 提 高 和 增 重 、产 蛋 无 不 良 影 响 ,合 成 树 脂 涂 料 ,土 建 灌 浆 材 料堵水,建材工业、提高水泥质量、建筑业胶粘剂,填缝修复及堵水剂,土壤改良、 电镀工业、印染工业等。 4、两性离子聚丙烯酰胺 产品形态:两性离子聚丙烯酰胺(ACPAM)外观为白色粉粒。 产品特点:两性离子聚丙烯酰胺因分子内含阳离子基和阴离子基,它具备了一般 阳离子絮凝剂的使用特点外,表现了更优异的性能。此类絮凝剂可在大范围的 PH 值 内 使 用 ,具 有 更 高 的 滤 水 量 ,较 底 的 滤 饼 含 水 率 ,也 可 用 于 强 酸 浸 提 矿 石 或 从 含 金 属 的 酸 性 催 化 剂 中 回 收 有 价 值 的 金 属 。两 性 离 子 型 绝 非 阴 离 子 型 、阳 离 子 型 的 混 合 。如 果 把 阳 离 子 聚 丙 烯 酰 胺 与 阴 离 子 聚 丙 烯 酰 胺 配 合 使 用 则 会 发 生 反 应 产 生 沉 淀 。所 以 两 性离子产品最为理想。 主 要 用 途 :油 田 调 剖 堵 水 剂 、与 交 联 剂 、稳 定 剂 、促 凝 剂 联 合 作 用 ,生 成 具 有 重 要 聚 合 凝 胶 和 树 脂 凝 胶 的 高 强 凝 剂 胶 堵 水 剂 。它 通 过 附 、物 理 堵 塞 等 作 用 堵 塞 地 层 孔 隙和裂缝,调整比例,可控制凝胶时间,以适应不同地质清况。各种油污,有机、无 机、污水、复杂污水的处理。在 PH 变化不定的污水系统中。用于污泥脱水。用于造 纸助剂。 包装、贮存及注意事项: 本品无毒,注意防潮、防雨,避免阳光曝晒。 贮存期:2 年,25kg 纸袋(内衬塑 料袋外为贴塑牛皮纸袋)。堆高不超过 10 层 使用特性 1)絮凝性:PAM 能使悬浮物质通过电中和,架桥吸附作用,起絮凝作用。 2)粘合性:能通过机械的、物理的、化学的作用,起粘合作用。 3)降阻性:PAM 能有效地降低流体的摩擦阻力,水中加入微量 PAM 就能降阻 50—80%。 4)增稠性:PAM 在中性和酸条件下均有增稠作用,当 PH 值在 10 以上 PAM 易 水解。呈半网状结构时,增稠将更明显。 二.聚丙烯酰胺市场分析 我国聚丙烯酰胺的应用研究始于 20 世纪 60 年代,最早用于矿物精选,而后在制糖、造纸、 钢铁、水处理等领域的应用逐渐扩大。目前我国聚丙烯酰胺的应用领域主要集中在石油开采、 水处理、造纸、制糖、洗煤和冶金等领域,其消费结构为;油田开采占 81%,水处理占 9%, 造纸占 5%,矿山占 2%,其它占 3%。 1 石油开采领域 石油开采是目前我国聚丙烯酰胺最大的消费领域,其消费量约占国内聚丙烯酰胺总消费量的 81%。我国大型油田包括大庆、胜利、中原、华北、辽河、大港等已进入开采中后期,采出 油综合含水率日趋提高。为了稳定我国东部油田产量而采用三次采油技术,提高采油率,保 证油田稳产,大庆油田已工业性推广应用聚合物驱油技术,胜利、辽河油田也进行了聚合物 驱油试验,取得了较好的增油效果。根据油田规划,预计 2005 年我国聚丙烯酰胺在采油方 面的消费量将达到约 11 万吨。 2 水处理领域 水处理是我国聚丙烯酰胺的第二大消费领域,目前消费量约占总消费量的 9%,发展潜力 很大。我国是水资源贫乏的国家之一,人均水量仅为世界人均水量的 1/4。目前我国城市污 水处理率不足 30%,工业水的重复利用率为 60%-70%。工业废水处理率为 77%,与国外发 达国家相比有很大的差距。 我国在原水处理方面技术更新较慢。目前,絮凝剂仍以无机絮凝剂为主,对于聚丙烯酰胺 等有机絮凝剂,尽管其应用效果已经得到普遍认可,但由于成本因素,目前应用还不普遍。 随着我国城市人口的增加,未来几年内将建设一批新水厂或对原有水厂进行改造。根据环保 的要求,新建水厂的污泥需统一进行污泥脱水处理,改造供水厂的污泥也需达到脱水排放的 要求。由于一些城市的洁净地下水位下降较快,地表水水质变差,城市供水中聚丙烯酰胺的 用量必将迅速增加。预计到 2005 年,我国原水处理对聚丙烯酰胺的总需求量至少在 5000 吨以上。 在城市污水处理方面,聚丙烯酰胺主要用于污泥脱水,少部分用于废水澄清。我国大城市的 污水处理厂已经普遍采用污泥脱水工艺,2003 年在此领域消耗聚丙烯酰胺约 4000 吨。根据 我国可持续发展规划,今后我国对“三废”治理的要求将会更高。在环保以及土地费用较高的 地区,采用聚丙烯酰胺进行污泥脱水,可提高污水处理效果,减少污泥排放量,具有较好的 饿社会效益和经济效益。随着我国太湖、长江、巢湖、滇池、淮河等流域的限期治理,在近 两年内,全国城市污水处理水平将提高到目前的约 60%左右。由于在污泥脱水方面暂无其 它产品可以取代聚丙烯酰胺,因此,对聚丙烯酰胺的需求量也将必然增加;我国城市水处理 聚丙烯酰胺的用量仅为美国的 1/9。最近,国家环保总局和有关部门要求在水费中增加污水 处理费用以及限制饮用水中铝含量,这为聚丙烯酰胺在城市供水和污水处理领域的市场开发 打开了空间。此外,全国许多城市的污水处理厂由于管网建设未及时跟上,尚不能满负荷运 行。预计到 2005 年,该领域对聚丙烯酰胺的需求量将达到约 9000 吨。 工业废水处理是聚丙烯酰胺在水处理方面的又一个重要方面。目前,我国的化工、冶金、造 纸、印染、制糖、味精、煤矿、建材等行业都在不同程度地使用聚丙烯酰胺作为絮凝剂。预 计今后工业废水仍将是聚丙烯酰胺可靠的市场,传统用户的应用面会进一步扩大,生物化工 企业将成为聚丙烯酰胺新的较大用户,预计 2005 年工业废水处理方面对聚丙烯酰胺的消费 量将达到约 1.1 万吨。由此可见,2005 年我国在水处理方面的消费量将达到约 2.5 万吨。 3 造纸领域 聚丙烯酰胺在造纸行业中主要用作助留剂、干增强剂和废水处理的絮凝剂。我国是纸张生产 和消费大国,纸张产量居世界第三位,纸制品的实际消费量居世界第二位。2003 年我国造 纸行业对聚丙烯酰胺的需求量约为 1.4 万吨。随着我国大型造纸生产装置的建设以及一批大 型合资造纸企业的不断建成投产,我国造纸工业的技术水平将明显提高,对造纸助剂的需求 量也将不断增加。预计到 2005 年我国造纸能力将达到 5000 万 t 以上,相应对聚丙烯酰胺的 需求量将达到约 1.8 万吨。 4 其它领域 在采矿、冶金、煤炭、制糖水泥增强剂、高吸水性树脂、粘合剂、皮革复鞣剂等领域,聚丙 烯酰胺也有一定的消费量,尤其是近几年用于生产尿不湿和卫生巾的高吸水性树脂市场发展 很快,对聚丙烯酰胺的需求量增加较快,预计 2005 年这些方面对聚丙烯酰胺的需求量将达 到约 9000t。 由此可见,到 2005 年我国对聚丙烯酰胺的总需求量将达到约 16.2 万吨,其中石油开采仍是 聚丙烯酰胺最大的消费领域,其消费量将占总消费量的 68%,其它用途的消费比例也有所 增加。国内聚丙烯酰胺存在的问题及发展建议 经过近 40 年的努力,我国聚丙烯酰胺的生产和应用得到了很大的发展,取得了一定的成绩, 但与国外先进国家的水平相比还存在较大的差距,主要表现在以下几个方面。 (1)生产规模偏小。根据国外生产厂家经验表明,聚丙烯酰胺单系列生产能力的经济规模应 为 5000t/a,最好在 8000t/a 以上,而目前我国聚丙烯酰胺生产厂家的生产能力大都在 5000t/a 以下。 (2)生产工艺比较差。国外采用连续化、自动化控制程度高的单体和聚合物生产工艺,而 国内仍采用间歇式生产工艺,能耗大,生产效率低,成本高,产品质量稳定性差。 (3)质量上有一定的的差距。国外聚丙烯酰胺产品的分子量大都在 1800 万以上,分子量分 布窄,水溶性、抗剪切性、耐热性、质量均一性好,足球直播,残留单体含量在 0.1%以下,水不溶物 含量低;而国内产品的分子量大都小于 1000 万,分子量分布宽,水溶性、抗剪切性、耐热 性、质量均一性差,残留单体含量在 0.5%以下,水不溶物含量高,技术经济指标落后,影 响了其应用范围,使得许多高质量产品不得不依靠进口来解决。 (4)在产品品种上的差距。国外聚丙烯酰胺产品有乳液、悬浮液、粉状及球状等多种形式, 而我国的工业产品主要是粉剂和胶体。国外专用型产品多,其中阳离子型聚丙烯酰胺产品占 50%以上,而国内阳离子产品供应较少,产品主要依靠进口解决。 随着国外相关聚丙烯酰胺企业进入中国,将进一步加剧我国聚丙烯酰胺工业与国外的差距, 因此,要使我国聚丙烯酰胺工业赶上或超过世界先进水平,应该采取“有所为,有所不为” 的方针,决不能将有限的资金,宝贵的技术人才投入到国外已经研究过并且已经成功生产的 那种工艺技术的研究项目上去,而应该去研究国外正在研究,甚至还没有研究的有重大意义 的项目;其次是改进现有生产工艺,提高技术水平,稳定产品质量,使产品系列化;此外除 了继续扩大聚丙烯酰胺在石油开采,水处理以及造纸工业上的应用外,还要大力开发聚丙烯 酰胺在制糖、感光材料、高吸水性树脂、电镀、船舶、陶瓷、矿冶等领域中的应用,以扩大 其需求量,以保证我国聚丙烯酰胺行业的健康持续稳定发展。 三.聚丙烯酰胺生产工艺(简) 烯酰胺的生产工艺路线如下: 阳离子单体 DMAEAQ catalyst CH2=CHCO2CH3 + HOCH2CH2N(CH3)2 ----------- CH2=CHCO2CH2CH2N(CH3)2 + CH3OH H2O CH2=CHCO2CH2CH2N(CH3)2 + CH3Cl ---------- CH2=CHCO2CH2CH2N(CH3)3 Cl (DMAEAQ) 阳离子型聚丙烯酰胺 聚合 阳离子单体 + CH2=CHCONH2 (丙烯酰胺) ----------- 阳离子型聚丙烯酰胺 阴离子型聚丙烯酰胺 聚合 CH2=CHCONH2 (丙烯酰胺) + CH2=CHCOOH ------------ 阴离子型聚丙烯酰胺 工艺图 聚丙烯酰胺产品型号命名规定的符号表示.同一型号的产品分为优级品 一级品和合格 品. 1 技术要求 粉状和胶状聚丙烯酰胺的技术要求应分别符合表 1 和表 2 的规定. 表 1 粉状聚丙烯酰胺的技术要求 GB/T13940-92 序 级别 号 指标 检验项目 3 水解度.% 粒 2mm(10 目)筛余物 4 度% 0.64mm(20 目)筛余物< 0.11mm(120 目筛余物> 5 固含量,% ≥ 续表 1 优级品 一级品 合格品 根据聚丙烯酰胺命名的规定,按标称值进行分档 0 10 90 93 90 87 注:使用单位对产品有特殊要求时,供需双方按照合同中有关条款执行 称取 0.4 式样,精确至 0.002g,将其缓缓加入盛有 1 000mL 蒸馏水并已开动搅拌的 1 000mL 烧杯中.保持旋涡深度约 4cm,常温下溶解 6h.用事先经丙酮洗涤二次并干燥恒重的不 锈钢网过滤该溶液,过滤后,将不锈钢网连同不溶物按 GB 12005.2 中规定的方法进行干燥、称 量。 5.9.3 结果显示 不溶物含量按下式计算: 式中: w —不溶物含量,%; m1 —不锈钢网质量,g; m2 —不锈钢网加不溶物总质量,g; mo —试样质量, g。 5 检验规则 6.1 相同原料,相同工艺条件下生产的胶状产品每聚合一釜为一批。粉状产品以一釜或数 釜经干燥、粉碎混合均匀后为一批。 6.2 由每批产品总件数的 10%件中进行随机取样,粉状样品不少于 100g,胶状样品不少于 200g。 将取得的样品均匀混合,装在干燥 洁净并带有磨口塞的玻璃评中.注明产品型号 批 号及取样日期,由质检部门检验。 6.3 表 1 或表 2 中的技术指标为每批产品的出厂检验项目。 6.4 每批产品由生产厂的质检部门检验,符合本标准技术要求的产品方可出厂.如有一项不 合格,应双倍取样对该项进行复检,复检后以复检的结果确定。 6.5 使用单位有权按照本标准验收产品.如发现产品不符合本标准规定时,应在到货后一个 月内向生产厂提出.供需双方应重新从供货产品总件数的 20%件中随机取样进行复检,复检 后仍不符合指标要求时,以复检结果为准。 6 标志、包装、运输和贮存 7.1 标志:每批产品应附有质量检验报告单,每个包装件上应有清晰、牢固的标志,并注明下 列内容: a. 名称及型号; b. 品级; c. 净重; d. 生产厂名; e. 批号及生产日期; f. 标准号; g. 防潮,防晒标志. 7.2 包装:粉状产品包装在内衬双层聚乙塑料袋的编织袋中,每袋净重 25kg。胶状产品应包 装在内衬聚乙烯塑料袋的硬质桶里,每个包装净重 10 kg 、25 kg 、50 kg 、90 kg 等。 7.3 运输和贮存:产品运输时应防潮,避免包装件损坏。产品按型号贮存在清洁、阴凉、 干燥的仓库内。 部分水解聚丙烯酰胺水解度测定方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了部分水解聚丙烯酰胺用甲基橙一靛蓝二磺酸钠为指示剂测定水解度的方 法。 本标准适用于不同聚合方法制得的粉状或胶状水解聚丙烯酰胺的水解度的测定。 2 引用标准 企业标准 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 企业标准 聚丙烯酰胺固含量测定方法 3 方法提要 部分水解聚丙烯酰胺是强碱弱酸盐,它与盐酸反应形成大分子弱酸,体系的 PH 值由弱碱性 转变成弱酸性。 4 试剂和溶液 本方法所用试剂及水均为分析纯试剂及蒸馏水。 4.1 盐酸标准溶液:按企业标准配成 C(HC1)=0.1mo1/L 的溶液。 4.2 甲基橙溶液:用蒸馏水配成 0.1%的溶液,贮存于棕色滴瓶中,有效期为 15d。 4.3 靛蓝二磺酸钠溶液:用蒸馏水配成 0.25%的溶液,贮存于棕色滴瓶中,有效期为 15 d。 5 仪器 5.1 微量滴定管:容积 1mL,最小刻度 0.01mL。 5.2 锥形瓶:容积 250mL。 5.3 称量瓶:直径 20mm,高 15mm。 5.4 量筒:容积 100mL。 5.5 电磁搅拌器。 5.6 分析天平:感量 0.0001g。 5.7 线 铁支架,表面皿,玻璃板等。 6 试样溶液的配制 6.1 粉状试样溶液的配制 6.1.1 用称量瓶采用减量法称取 0.028~0.032g 试样,精确至±0.0001g,三个试样为一组。 6.1.2 用盛有 100mL 蒸馏水的锥形瓶放在电磁搅拌器上,打开电源,调节搅拌器磁子转数 使液面旋涡深度达 1cm 左右,将试样缓慢加入锥形瓶中。 6.1.3 待试样完全溶解后,可直接进行水解度的测定. 6.2 胶状试样溶解的配制 6.2.1 当固含量在 20%~30%时,取 2~3g 胶状试样,用剪刀剪成小碎块,置于表面皿上.当固 含量在 10%以下时,取 8~10g 胶状试样,平涂在 1515 的玻璃板上.将试样置于线.1 条的方法配成溶液。 6.2.3 测试后所余固体试样按企业标准测定试样的固含量。 7 测定步骤 7.1 用两支液滴体积比为 1:1 的滴管向试样溶液中加入甲基橙和靛蓝二磺酸钠指示剂各一 滴,试样溶液呈黄绿色。 7.2 用盐酸标准溶液滴定试样溶液,溶液由黄绿色变成浅灰色即为滴定终点。记下消耗盐 酸标准溶液的毫升数。 8 结果表示 8.1 试样水解度按下式计算: 式中:HD ——水解度,%; C ——盐酸标准溶液的浓度,mo1/L; V ——试样溶液消耗的盐酸标准溶液的毫升数,; M ——试样的质量,g; S ——试样的固含量,%; 23 ——丙烯酸钠与丙烯酰胺链节质量的差值; 71 ——与 1.00 盐酸标准溶液〔C(HC1)=1.000mo1/L〕相当的丙烯酰胺链节的质量。 8.2 每个试样至少测定三次,取两位有效数字,以算术平均值报告结果。 8.3 单个测定值与平均值的最大偏差在±以内,如果超过最大偏差,应重新取样测定。 聚丙烯酰胺特性粘数测定方法 1 主体内容与适用范围 本标准规定了用稀释法和一点法测定聚丙烯酰胺特性粘数。 本标准的稀释法适用于特性粘数的精确测定;一点法适用于特性粘数的一般测定。 本标准适用于不同聚合方法制得的粉状或非离子型聚丙烯酰胺和阴、阳离子型聚丙烯酰 胺特性粘数的测定。 本标准不实用于含有添加剂的聚丙烯酰胺的特性粘数的测定,对于这类样品,在除去添加 剂后可适用本标准测定。 本标准测定的特性粘数可以相对比较非离子型聚丙烯酰胺或相同水解度的阴、阳离子型 聚丙烯酰胺的分子量大小。 2 引用标准 企业标准滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 企业标准合成树脂常温稀溶液粘度试验方法 企业标准塑料术语及其定义 企业标准 聚丙烯酰胺固含量测定方法 3 术语 特性粘度:按企业标准定义,单位 mL/g。 4 原理 按规定条件制备试样浓度为 0.0005~0.001g/mL,其氯化钠浓度为 C(NaC1)=1.00mo1/L 的溶液。用气承液柱式乌氏粘度计分别测定溶剂和溶液的流经时间,根据测得的值计算特 性粘数。 5 仪器 5.1 玻璃毛细管粘度计:采用 GB 1632 规定的稀释型和非稀释型乌氏粘度计,如图 1、 图 2 所示.技术要求如下: a.应使浓度为 1mol/L 的氯化钠水溶液在 30 下的流经时间在 100~130s 范围内。 b 型号为 4-0.55 和 4-0.57 两种.其中 4 表示定量球 6 的容积(单位 mL):0.55 和 0.57 表示 毛细管内径(单位 mm)。 5.2 恒温水浴:控温精度±0.05℃。 5.3 秒表:分度值 0.1s。 5.4 分析天平:感量 0.0001g。 5.5 容量瓶:容积 25,50,100,200mL。 5.6 移液管::容积 5,10,50mL。 5.7 赛锥形瓶:容积 250 mL。 5.8 玻璃砂芯漏斗:G-2 型。 5.9 烧杯:容积 100 mL。 5.10 量筒:容积 50mL。 5.11 注射器、乳胶管、洗耳球等。 6 试剂和溶液 本分析方法试剂和水,均为分析纯试剂及蒸馏水。 6.1 氯化钠溶液:将氯化钠用蒸馏水配制成 c (N a C1)=1.00 moI/L 和 c (N a C1)=2.00moI/L 的 溶液。 6.2 铬酸洗液。 7 试样溶液的配制 7.1 粉状聚丙烯酰胺 在 100mL 容量瓶中称入 0.05-0.1g 的粉状试样,准确至 0.0001g。加入约 48mL 的蒸馏水, 经常摇动容量瓶。待试样溶解后,用移液管准确加入 50mL 浓度 2.00moI/L 的氯化钠溶液, 放在 30±0.05℃水浴中。恒温后,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,用干燥的玻璃砂芯漏斗过滤, 即得试样浓度约 0.0005-0.001g/mL,氯化钠浓度为 1.00moI/L 的试样溶液,放在恒温水浴中 备用。 7.2 胶状聚丙烯酰胺 在已准确称重的 100mL 烧杯中,称入固含量为 8%-30%的胶状试样 0.66-1.25g ,精确至 0.0001g。加入 50 mL 蒸馏水,搅拌溶解后,转移入 200mL 容量瓶中。加入 100mL 浓度 为 2.00moI / L 的氯化纳溶液,放在恒温水浴中。恒温后,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,用 干燥的玻璃砂心漏斗过滤,即得试样浓度约为 0.0005-0.001g/mL,氯化钠浓度为 1.00moI/L 的试样溶液,放在恒温水浴中备用。 注:① 按 6.1 和 6.2 条配制的试样溶液适用于特性粘数约 700-1500m L/ g 的稀释法测 定,用一点法测定时,需将试样浓度降低一倍。 ②不论那种试样,用稀释法时,各点的相对粘度应在 1.2-2.5 范围内,用一点法时, 试样溶液的相对粘度应在 1.3-1.5 范围内。 8 测定步骤 8.1 一点法 8.1.1 将恒温水浴的温度调节在 30±0.05℃ 。 8.1.2 在非稀释型粘度的管 2、管 3 的管口接上乳胶管。将粘度计垂直固定在恒温水浴中, 水面应高过缓冲球 2 cm 。 8.1.3 用移液管吸取 10 mL 试样溶液,由管 1 加入粘度计,应始移管夜管口对准管 1 的中心, 避免溶液挂在管壁上。待溶液自然流下后,静止 10s,用洗耳球将最后一滴吹入粘度计。恒 温 10 min 。 8.1.4 紧闭管 3 上的乳胶管,慢慢用注射器将溶液抽入球 6,待液面升至球 4 一半时,取下 注射器,放开管 2 上的乳胶管,让溶液自由落下。 8.1.5 当液面下降至刻度线 时,启动秒表,至刻线 时,停止秒表,记录时间。启动和停 止秒表的时刻,应是溶液弯月面的最低点与刻线相切的瞬间,观察时应平视。 8.1.6 按 7.1.4-7.1.5 重复测定 3 次,各次流经时间的差值应不超过 0.2s 。取 3 次测定结果的 算术平均值为该溶液的流经时间。 8.1.7 洗净粘度计。干燥后,在其中加入干燥的玻璃砂心漏斗过滤的、浓度为 1.00moI/L 的 氯化钠溶液 10-15mL。恒温 10min 后,按 7.1.4~7.1.6 测得流经量时间 too 8.2 稀释法 8.2.1 在恒温水浴中固定一个 250 具塞锥形瓶,在其中加入经干燥的玻璃砂芯漏斗过滤的浓 度 1.00mo1/L 的氯化钠溶液,恒温 30min 备用。 8.2.2 使用稀释型粘度计,按 7.1.2~7.1.6 测得初始浓度(用 t) 表示)的试样溶液的流经时间 t〕。 8.2.3 用移液管从锥形瓶中吸取 5mL 已经恒温的 1.00mo1/L 的绿化钠溶液,由管 1 加入粘 度计.紧闭管 3 上的乳胶管,用洗耳球从管 2 打气鼓泡 3~5 次,使之与原来的 10mL 溶液混合 均匀。并使溶液吸上、压下三次以上。此时溶液的浓度为 2/3CO 。.按 7.1.4~7.1.6 测得流经 时间 tZ 8.2.4 按 7.2.3 再逐次加入 5,10,10mL 浓度 1.00MO1/L 的绿化钠溶液.分别测得浓度为 1/2 CO,1/3 CO 和 1/4 CO 时的流经时间 t3 , t4 和 t5 。 8.2.5 按 7.1.7 测定 to 。 8.3 粘度计的洗涤和干燥 在使用粘度计前后以及在测定中出现读数相差大于 0.2 s 有无其他原因时,应按如下步骤 清洗粘度计: a .自来水冲洗; b .铬酸洗液清洗;c .蒸馏水冲洗。将洗净的粘度计置于烘箱内干 燥。 9 结果表示 9.1 一点法 9.1.1 按式(1)计算试样溶液的相对粘度: 式中:nr——相对粘度; t——试样溶液的流经时间,s ; to——1.00 氯化钠溶液的流经时间, so 9.1.2 由求得的 nr 在表 1 上查得相应的〔n〕·C 值,将〔n〕·C 值除以试样浓度 C 即得 表1 〔n〕·C nr 0 1 2 3 4 5 6 7 8 。 9 1.30 0.272 1 0.272 9 0.273 7 0.274 6 0.275 4 0.276 2 0.277 0 0.277 9 0.278 7 0.279 5 1.31 0.280 3 0.281 2 0.282 0 0.282 8 0.283 6 0.284 5 0.285 3 0.286 1 0.286 9 0.297 7 1.32 0.288 6 0.289 4 0.290 2 0.291 0 0.291 8 0.292 6 0.293 5 0.244 3 0.295 1 0.295 9 1.33 0.296 7 0.297 5 0.298 3 0.299 2 0.300 0 0.300 8 0.301 6 0.302 4 0.303 2 0.304 0 1.34 0.304 8 0.305 6 0.306 5 0.307 3 0.308 1 0.308 9 0.309 7 0.310 5 0.311 3 0.312 1 1.35 0.372 9 0.313 7 0.314 5 0.315 3 0.316 1 0.316 9 0.317 7 0.318 5 0.319 3 0.320 1 1.36 0.320 9 0.321 7 0.322 5 0.323 3 0.324 1 0.321 9 0.325 7 0.326 5 0.327 3 0.328 1 1.37 0.328 9 0.329 7 0.330 5 0.331 3 0.332 1 0.332 9 0.333 7 0.334 5 0.335 3 0.336 1 1.38 0.336 9 0.337 7 0.338 5 0.339 3 0.340 1 0.340 9 0.341 6 0.342 4 0.343 2 0.345 0 1.39 0.345 8 0.345 6 0.346 4 0.347 2 0.348 0 0.348 7 0.349 5 0.350 3 0.351 1 0.351 9 1.40 0.352 7 0.353 5 0.354 2 0.355 0 0.355 8 0.356 6 0.357 4 0.358 2 0.358 9 0.358 9 1.41 0.360 5 0.361 3 0.362 1 0.362 8 0.363 6 0.364 4 0.365 2 0.366 0 0.366 7 0.366 7 1.42 0.368 3 0.369 1 0.369 8 0.370 6 0.371 4 0.372 2 0.372 9 0.373 7 0.374 5 0.374 5 1.43 0.376 0 0.376 8 0.377 6 0.378 4 0.379 1 0.379 9 0.380 7 0.381 4 0.382 2 0.382 2 1.44 0.383 8 0.384 5 0.385 3 0.386 1 0.386 8 0.387 6 0.388 4 0.389 1 0.389 9 0.389 9 1.45 0.391 4 0.392 2 0.393 0 0.393 7 0.394 5 0.395 3 0.396 0 0.396 8 0.397 5 0.397 5 1.46 0.399 1 0.399 8 0.400 6 0.401 4 0.402 1 0.402 9 0.403 6 0.404 4 0.405 2 0.405 2 1.47 0.406 7 0.407 4 0.408 2 0.408 9 0.409 7 0.410 5 0.411 2 0.412 0 0.412 7 0.412 7 nr 0 1 1.48 0.414 2 0.415 0 1.49 0.421 8 0.422 5 1.50 0.429 3 0.430 0 2 0.415 7 0.423 3 0.430 8 续表 1 3 0.416 5 0.424 0 0.431 5 4 0.417 3 0.424 8 0.432 2 5 0.418 0 0.425 5 0.433 0 6 0.418 8 0.426 3 0.433 7 7 0.419 5 0.427 0 0.434 5 8 0.420 3 0.427 0 0.435 2 ·C 9 0.421 0 0.428 5 0.436 0 注:本表按 Bepnmm 的公式〔n〕= 9.2 稀释法以 9.2.1 按式(2)计算试样溶液的增比粘度: 计算得出。 式中:nsp——增比粘度; t ——试样溶液的流经时间, to——1.00 的绿化钠溶液的流经时间, 9.2.2 用 to、t 1、t 2、t 3、t 4 和 t5 按式(1)和式(2)分别计算各浓度下的 ns 和 nsp3 由对应 的相对浓度(各点的实际浓度与初始浓度 CO 的比值,用 Cr 表示,分别为 1、2/3、1/2、1/3 和 1/4),分别计算各点的 nsp/ C 和 1onso 计算结果填人表 2o 表2 cr 1 流经时间,s 2 3 平均值 nr nsp 1 9.2.3cr 为横坐标,分别以和为纵坐标,在坐标纸上八图。通过两组点各八直线,外推至,求 得截矩见图 3 若图 3 上的两条直线不能在纵轴上交于一点时,取两截矩的平均值为 9.2.4 按式(3)计算特性粘数: 式中:〔n〕——特性粘数, CO ——试样溶液的初始浓度,。 CO 按式(4)计算: 式中:m 试样质量,g; s—试样固含量,%; v—配制的试样溶液体积,mL。 聚丙烯酰胺命名 1 主题内容与适用范围 本标准规定了聚丙烯酰胺的命名方法 本标准适用于不同聚合方法制得的聚丙烯酰胺的命名 本标准不提供聚丙烯酰胺的具体用途和性能 2 命名方法 聚丙烯酰胺命名由聚丙烯酰胺的缩写代号和型号组成 缩写代号 型号 2.1 缩写代号 聚丙烯酰胺缩写代号为 PAM 2.2 型号 聚丙烯酰胺的型号由以下几部分组成: 2.2.1 类型 聚丙烯酰胺分三大类型(见表 1) 表1 代号 N A C 类型 非离子型 阴离子型 阳离子型 2.2.2 表观性状 聚丙烯酰胺表观性状分三种 表2 代号 S L E 表观性状 固体状 胶液状 乳胶状 2.2.3 用途 聚丙烯酰胺用途分两大类(见表 3)。 表3 代号 用途 G 一般工业用.残留丙烯酰胺含量不大于 0.5% F 食用工业.残留丙烯酰胺含量不得大于 0.5%.若加入其他添加剂,应符合有关卫生要求 2.2.4 特性粘数 聚丙烯酰胺的特性粘数按其标称值分档,各档用二至三位阿位伯数字表示(见表 4)。 表4 代号 特性粘数 mL/g 代号 特性粘数 mL/g 10 ≤300 1 151~1 250 20 301~500 70 1 251 ~1 350 30 501~700 80 1 351 ~1 450 40 701~850 90 1 451 ~1 540 50 851~1000 100 〉1 540 60 1 001~1 150 110 2.2.5 离子度 聚丙烯酰胺的离子度,按其标称值分档,各档用一位阿拉伯数字表示(见表 5)。 表5 代号 离子度 % 代号 离子度 % 0 0~5 5 45.1~55 1 5.1~15 6 55.1~65 2 15.1~25 7 65.1~75 3 25.1~35 8 75.1~85 4 35.1~45 9 85.1~98 3 命名举例 31 非离子型(N)聚丙烯酰胺(PAM),固体粉末(S),作一般工业用(G), 特性粘数 750 mL/ g (40),离子度 4%(0)。 则命名为:PAM-NSG400 3.2 阴离子型(A)聚丙烯酰胺(PAM),胶液(L),医药工业用(F),特性粘数 1 120mL/g (60),离子度 28%(3)。 则命名为: PAM-ALF603 3.3 阳离子型(C)聚丙烯酰胺(PAM),乳胶(E),一般工业用(G),特性粘数 420mL/g (20),离子度 56%(6)。 则命名为: PAM-CEG206 聚丙烯酰胺分子量测定粘度法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用粘度法测定聚丙烯酰胺的分子量。 本标准适用于粉状或胶状非离子型聚丙烯酰胺分子量的测定和粉状或胶状阴、阳离 子型聚丙烯酰胺表观分子量的测定。 本标准不适用于含有添加剂的聚丙烯酰胺分子量的测定.对这类样品,在除去添加剂后可 使用本标准。 2 引用标准 聚丙烯酰胺特性粘数的测定方法 3 方法原理 高聚物的分子量(M)与特性粘数〔n〕有式(1)关系: 式中:ka——经验常数。 4 测定方法 按企业标准规定。 5 结果的计算和表示 分子量按式(2)计算: 〔n〕=KM22 …………………………(1) M=802〔n〕1.25 …………………………(2) 或 〔n〕=4.75×10-3M0.80 …………………………(3) 式中:M——分子量; 〔n〕——特性粘数,mL/g。 聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺含量 测定方法 :液相色谱法 1 主体内容与适用范围 本标准规定了从聚丙烯酰胺中浸取残留丙烯酰胺并用液相色谱法测定其含量的方法。 本标准适用于测定残留丙烯酰胺含量为 0.01%以上的粉状和胶状聚丙烯酰胺。 2 引用标准 企业标准 气相色谱法术语 企业标准 聚丙烯酰胺固含量测定方法 3 方法提要 用规定体积和浓度的甲醇水溶液浸取聚丙烯酰胺试样至浸取平衡.以阳离子交换树脂为 色谱柱固定相,水为流动相,对所得浸取液进行液相色谱分离。紫外检测器测定丙烯酰胺 的色谱峰,利用外标法计算残留丙烯酰胺的含量。 4 试剂 本方法所用试剂均为分析纯试剂。 4.1 甲醇。 4.2 液相色谱流动相:蒸馏水经阳离子及阴离子交换树脂混合床处理的去离子水。 4.3 苯。 5 仪器 5.1 液相色谱仪 5.1.1 平流泵 a.流量范围:0.15~5mL/min; b.工作压力:2.45×107pa c.压力波动:±1%; d.稳定性:±1%(流量应大于 0. 15mL/min,小于 5mL/min)。 5.1.2 紫外检测器 a. 波长:200~800nm ; b. 波长精度: ±2 nm。 5.1.3 六通阀 具有定量取样管,体积约为 0.1 mL。 5.1.4 色谱柱 5.1.4.1 色谱柱类型 填充补 5.1.4.2 色谱柱的特性 a.材料:钛钢管; b.长度:300mm; c.内径:6mm; d.形状:直形。 5.1.4.3 固定相 300~400 目的 2×8 阳离子交换树脂。 5.1.5 记录器 a.量程:1mV~5V; b.走纸速度:0.01~5mm/s。 5.2 分析天平 感量 0.0001g。 5.3 其他 试验室常规玻璃仪器。 6 试样溶液制备 6.1 称取 0.1~0.15g 粉状或胶状聚丙烯酰胺试样精确至 0.0001g,放入已干燥的 50 mL 磨口具 塞锥形瓶中.用移液管吸取 10 mL 体积比为 8:2 的甲醇水溶液浸泡试样,轻轻摇动,十七散开。 泡 6h 以后,可间断摇动 3~4 次, 浸泡 24h 后,待测定。 6.2 分子量过大及粒度较大的非离子型聚丙烯酰胺试样,用体积比 7.5:2.5 的甲醇水溶液浸泡。 他操作同 6.1 条。 6.3 胶状聚丙烯酰胺试样,在称样前将其剪成小碎块,再进行称样.如不能剪碎者, 浸泡 6h 后, 用不锈钢小勺试样捣碎,再继续浸泡至 24h。他操作同 6.1 条。 7 操作步骤 7.1 调整仪器 7.1.1 色谱柱温度:常温。 7.1.2 流动相流速:1.3mL/min。 7.1.3 紫外检测器波长:210nm。 7.1.4 记录仪量程及走纸速度根据要求的色谱峰大小进行适当选择。 7.2 校准 7.2.1 外标法 按企业标准规定 7.2.2 丙烯酰胺标准样品的制备、工业品或化学纯的固体丙烯酰胺经苯二次重结晶,得含 99%以上得丙烯酰胺标准样品。 7.2.3 丙烯酰胺标准样品溶液得配制 7.2.3.1 称取丙烯酰胺标准样品 0.100 0±0.000 1g 放入 10mL 烧杯中,加入无离子水使其完全 溶解,定量转移至 100mL 容量瓶中,再用无离子水烯释至刻度,该溶液为 1mg/mL 的丙烯酰胺 溶液。 7.2.3.2 用移液管吸取 1mg/mL 的丙烯酰胺溶液 5mL,放入 50mL 容量瓶中,用无离子水稀释 至刻度,该溶液为 0.1mg/mL 的丙烯酰胺溶液。 7.2.3.3 用吸量管吸取 0.1mg/mL 的丙烯酰胺溶液 0.1,0.5,1.0,2.0,3.0mL,分别放入 10mL 容量瓶 中,用无离子水稀释至刻度,该溶液分别为 0.001mg/mL,0.005mg/mL,0.01mg/mL,0.0 2 mg/mL,0.03mg/mL 的聚丙烯酰胺标准样品溶液。 注:标准样品溶液采用与测定试样相同的色谱条件进行测定,得色谱图,计算峰面积,绘制曲线.检查各 标准溶液与测得的峰面是否成线性关系,若不成线性关系应重新配制标准样品溶液。 7.3 进样 7.3.1 通过六通阀使试样溶液进入色谱柱,得色谱图(见下图),计算峰面积 7.3.2 取一个色谱峰高与试样色谱峰高相近的标准样品溶液,经六通阀进入色谱柱, 得标准样品色谱图,计算峰面积。 8 结果表示 8.1 按下式计算残留丙烯酰胺含量: 式中:AM——残留丙烯酰胺含量,%; A——试样的峰面积,mm2; G——丙烯酰胺标准样品溶液浓度,mg/mL; m——试样质量,g; s ——试样固含量(按企业标准测定),%。 8.2 取两个试样测定结果的算术平均值,修约到小数点后第三位报告结果。单个试 样测定值与算术平均值的相对偏差不大于 5%,否则应重新取样测定。 五.总结 通过本次任务总结,是我充分了解了聚丙烯酰胺质量检测的基本过程和检测方法,思路有了 一定的了解与认识,他相当于实际质量检测的模拟与缩型。在课程设计的过程中,基本能按 照规定的程序进行,针对检测内容的方式方法的收集,调查相关资料,然后进入草案阶段, 期间与指导老师几次方案的讨论,并一一进行修改使其完善,逐步了解了聚丙烯酰胺质量检 测的基本过程,分子量,固含量等等,最后进行产品综合评定。 此次课程设计基本能按照设计任务书,指导书,技术条件的要求技术条件的要求进行。同学 之间相互联系,讨论,整体设计满足使用要求,但是在设计指导过程中也发现一些问题,讨 论数据计算不准,困难就在于实际选材,附件选择等实际问题。这些方面都应在以后的学习 中得以加强与改进。以上是本次设计指导过程中的心得与体会,以及对设计完成情况的总结, 希望在以后的学习中能扬长避短,以取得更好的效果。

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