nba篮彩聚合氯化铝的盐基度及氧化铝含量分析

发布时间:2020-07-22 10:49

  聚合氯化铝的盐基度及氧化铝含量分析_材料科学_工程科技_专业资料。维普资讯 福建化工 2 0 0 5 年 第5 期 ? 5 5 ? 聚合氯化 铝的盐基度及氧化铝含量分析 林丽芬 ( 福建糖

  维普资讯 福建化工 2 0 0 5 年 第5 期 ? 5 5 ? 聚合氯化 铝的盐基度及氧化铝含量分析 林丽芬 ( 福建糖 业股份 有 限公 司水厂 , 漳州 3 6 2 0 0 0 ) 摘 要 :参 照聚合氧化 铝国标 G B 1 5 8 9 2 —2 0 0 3的分析 步骤 ,对 聚合氧化 铝 的氧 化 铝及 盐基度 进行检 测时,发现 盐基度及 氧 化铝含 量与实际 有偏差 ,本 文从 理 论 分析 与 实际 试 验 进 行探 讨 。 关键词 :聚合 氧化 铝 氧化铝 盐基度 分析 聚合氯化铝 ,以前也常称 为碱 式氯化铝或聚 合铝 ( P o l y A l u mi n u m C h l o i r d e英 文 缩 写 P AC ) , 化学通 式 [ ( O H) C l 6 一 ] ,其 中 1 ≤n ≤5 ,r n 铝、高岭土等为原料与盐酸或盐酸与硫酸的混合酸 反 应 生产铝 、铁 的酸性 盐溶 液 ;二是 在 所生 成的盐 溶 液 中加入 活性 铝酸 钙矿粉 进 行盐 基度 调整 ( g P 通 常 所说 的铝酸 钙调 整法 )进 行 生产 ,然后 经 自然沉 降一周 左右得 液 体产 品 ,再 进 行干 燥处 理得 固体产 品 。因铝酸 钙 粉 在 该 步 反 应 中 只 起 盐 基 度 调 整 作 用 ,铝 的 溶 出 率 不 高 ( 一 般 只 占 总量 的 3 0 % ~ 4 0 %) ,且 粒 径 较 小 ( 一 般 粒 度为 6 2~ 8 0 u n 左 r ≤1 0 . 它是一种无机高分子化合物 ,有较强的架桥 吸附 能力 ,水解 时 生成水 合氢 氧 化铝沉淀 ,伴 随着 发生电化学、凝聚吸附、沉淀等物理化学过程。由 于 吸 附力和 凝聚 力 都很 强 ,其 混 凝生成 絮粒 快 ,矾 花大而重,沉降速度快 ,尤为高浊度水效果更佳, 已广泛 用于 生活 饮用 水 、工业 用 水及工 业废水 、生 活污水 的处 理 . P AC的混 凝性 能 与盐基 度有 密 切关 右) , 自然沉降一周左右,不可能完全沉淀 ,使产 品变得 澄清 。这 样 ,因未 反应 完全 的铝 酸矿 粉 的存 在 ,导致 按 G B 1 5 8 9 2—2 0 0 3进 行 产 品分 析 时, 氧 化铝 含量和 盐基 度会 偏 离实 际 。 系,对于 p H为 5 . 6 ~7 . 2的水体来说,盐基度越 高净水效果越好 ,而对于 p H >7 . 6的碱性水系而 言 ,虽然 净水 效果 不一 定与 盐基 度成 线性关 系 ,但 对 于 特定 的水质 而 言 ,也 有一 最 适宜 的盐基 度 . 对 2 水不溶物的分析 按国标 规 定 称 取 3 g 固 体 试 样, 精 确 至 0 . 0 0 1 g . 置于 1 0 0 0 ml 烧 杯 中 ,加 入 5 0 0 ml 水 ,充 P A C盐基度及氧化铝含量的分析十分必要 。 我厂水 源 水属 于高 浊度 水 ,为找 一种 适宜 的净 水剂 。我 们对 市 场 常用 的 P A C固体 样 品,按 照 P AC国标 G B 1 5 8 9 2—2 0 0 3进 行 分 析 时 ,发 现 测试 分搅拌,使试样溶解 。然后,在布氏漏斗 中,用恒 量的中速定量滤纸抽滤。洗至无 C l 一 时 ( 用硝酸银 的结果是产 品的盐基度一般都较高 ( >8 5 %) ,有 时高达 1 1 0 %,对于 P A C这 种产品而言,这个结 果肯定不符合实际 . 因此,从理论和实践两个方面 对氧 化 铝 及 盐 基 度 进 行 分 析 , 对 照 G B 1 5 8 9 2— 2 0 0 3 进行了探讨 . 溶液检验) ,将滤纸连 同滤渣子 1 0 0 0 C -1 0 5 0 C干 燥 至恒重 。 在进行产品分析时发现 ,许多厂家的产品过滤 液不澄清透明,这说明了有未反应的铝酸钙矿粉通 过了滤纸 ,使水不溶物分析结果比实际含量偏低。 1 生 产过程 目前市场上使用的聚合氯化铝 ( 主要包括聚合 氯化铝、聚合氯化铁、聚硫氯化铝铁等)的生产方 法主 要 有 两 步 .一 是 以 铝 土 矿 、粘 土 矿 、氢氧 化 3 氧化铝含量 的测 定 3 .1 国标方法 氧 化铝 含量 的测 定 原 理 是 用 硝 酸 将 试 样 解聚 , 在P H=3时加 入 过 量 的 E D TA溶 液 ,使 其 与 铝及 维普资讯 5 6? 福建化工 2 0 0 5 年 第5 期 其他金属离子络合,然后用氯化锌标准滴定液返滴 定。 2 0 . 0 0 ml E D TA溶 液 ,加 百里 酚 蓝溶 液 3 ~4滴 ,用 按 国标 G B 1 5 8 9 2 — 2 0 0 3 规定,称取约 2 . 5 g固 体试样,用不含二氧化碳的水溶解 ,移入 2 5 0 m l 容 量瓶 中 ,稀 释至刻 度 ,摇 匀 。若 稀释 液 浑浊 ,用 中 氨水溶 液 中和至试 液从红 色到黄 色,煮沸 2 m i n , 冷却后加入 1 0 m l 乙酸 一乙酸钠缓冲溶液和 2 ~4 滴 二 甲酚橙指示溶液 ,用氯化锌标准滴 定溶液滴定至 溶 液 由淡 黄 色变 为微 红色 即为 终 点, 同时做 空 白试 验。 . 速滤 纸 干 过 滤 ,此 为 试 液 A 。 用 移 液 管 移 取 1 0 . O O ml 稀 释 液 或 干 过 滤 液 ,置 于 2 5 0 ml 锥 形 瓶 中,加 1 0 r n l 硝酸 溶 液 ,煮沸 l mi n冷 却 至室 温后 加 以质量分 数表 示氧 化铝 ( A1 2 0 3 )含 量 wl ( %)按下式计算 : l O 00 I 0) c M/ ( Vo / _ - — V/ O 0 2×1 0 0 W l 一 1 0 / 2 5 0 : ( v0 —v) 。 ×1 2 7 . 4 5 / m m × 一 , c ‘ u = : — — — — — — — — — — — — — — 一 v 0 一空 白试验消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积, r n j : v | 一测定试样消耗 的氯化锌标准滴定溶液 的体 积 ,m1 ; c - - 氯化锌 标 准滴 定溶 液 的实际 浓度 ,t oo l / L; m一试 料 的质 量 ,g ; 0 . 1 -0 . 5的水溶 液 中 0 . 5 h并 未发 生铝的溶 出反 应 。所 以从理 论上 讲 ,酸化 时 不加热 测 定的结 果更 符合实际。 4 盐 基 度 的测 定 4 .1 国标方 法 聚合 氯 化 铝 的盐 基 度 ,即 是 样 品 中 OH 一和 M一氧化铝 的摩尔质量的数值 ,单位为克每摩 尔 ( g / mo 1 )( M =1 0 1 . 9 6 ). 3 .2 理 论分 析 A 1 3 +的摩 尔比的三分之一。要分析盐基度,除了 准确 测 出 A 1 3+的含 量 ,还 要 分 析 OH一的 含 量 。 盐 基度 的分 析原 理是 在试 样 中加 入 定 量 盐 酸溶 液 , 用移液管移取 1 0 . O O m l 稀 释液或干 过滤液 于 2 5 0 ml 锥形瓶 中 ,此 时溶 液的 P H在 3 . 0 ~4 . 5 , 加 入1 0 r n l 1 :1 2的稀 硝 酸 后 ,溶 液 的 P H在 0 . 1 ~ 0 . 5 ,此 时把 溶液 加 热煮 沸 l mi n ,则 产 品 中带 入 的 铝 酸矿 粉又 与酸进 行 反应 ,矿 粉 中的铝 被溶 出 ,煮 以氟化钾掩蔽铝离子 ,以氢氧化钠标准滴定溶液滴 定。 按国标 G B 1 5 8 9 2—2 0 0 3规 定 ,移 取 2 5 . 0 0 ml 试液 A ( 铝分 析 的使 用液 ) ,置于 2 5 0 ml 磨 口瓶 中 , 加入 2 0 . O O ml 盐 酸 标 准 溶 液 ,接 上 磨 口玻 璃 冷 凝 沸时间越长,则溶 出的铝越 多,导致分 析结果 偏 高。据文献 [ 2 ]报导 ,氢离子与 P A C中的氢氧根 离子结合生成 水 的吉 布 氏 自由能变 化为 一7 1 k J / oo t l ,同时 又是 在 溶 液 中进行 ,反应 速 度 应 该 不 会 太 慢 。但实 验 中也 发 现 常温 下铝 酸 钙 矿 粉 在 P H= 管 ,煮沸回流 2 m i n ,nba篮彩,冷却至室 温,转移至 聚 乙烯 杯 中,加入 2 0 m l 氟化钾溶液,摇匀。加入 5 滴酚 酞指示剂,立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶 液 呈 现微红 色 即为 终 点 。同时 用不含 二氧 化碳 的蒸 馏 水做 空 白实验 。 以百分比表示的盐基度 ( B %)按下式计算 : B =— 一 — m 5 2 9 3 / 8 9 9 4×1 o o = ( V。 一V)c ×1 6 9 . 9 / mw 1 × × . . ’工uV 、 ’u ’ , ’工 u ‘ ▲ 工 ▲ ¨ l 5 w / 1 0 0 2 / 2 5 0 0 _ D 二 _ ) v 0 一空白试 验消耗的氢氧化钠标准滴 定溶液 体 积 ,ml ; 0 . 5 2 9 3 一2 O 3 折算成 的系数 ; 8 . 9 9 4 一 [ 1 / 3 ] 的 摩 尔质量 。 4 . 2 理论分析 : 2 5 . 0 0 r r l 试 样 A, 加 入 2 f 0 。 0 0 r n l浓 度 为 、 乙 测定试 样 消耗 氢氧化钠 标准 滴定 溶液 体 积 ,ml ; c - - 氢氧化钠 标准滴定溶液的实际浓度,mo l / L ; w 一 测 得 的氧化 铝 的 质量 分 数 , % M一 氢氧根 ( O H 一] 的摩 尔 质 量 的数 值 , 单 0 . 5 m o l / L的盐酸溶液后 ,混合液的酸度较大 ,nba篮彩再 在沸水浴上加热 回流 2 m i n ,冷却至室温。如 果试 样 中有铝 酸 钙矿 粉存 在 ,则会 发 生下述 反应 : C a( 0 2 ) 2 +8 HC 1 C a C h+2 a3 +4 H2 O 位为克每摩尔 ( g / m0 1 )( M:1 6 . 9 9 ) ; 上述反应导致消耗的盐酸的量较多,而用氢氧 化钠滴定剩余时,消耗 的量就少,从而导致结果偏 维普资讯 福建化工 2 0 0 5 年 第5 期 ? 5 7? 高 ,甚至 超过 1 0 0 % ( 有时 高于 1 1 0 %) ,试 样 水不 溶物含量越高,即试样稀释液越浑浊,分析得到的 盐基度越高,这样 的分析结果肯定是 不符合 实际 的。而在 常温下铝酸钙 矿粉在 0 . 2 ~0 . 3 m o  ̄ L的 盐酸 介质 中反应 很 慢。如 果不 加热 测定 ,结 果 会 比 较准 确地 反映产 品 的真实 盐基 度 。 P A C样品。它们的水不溶物质 量分数分别为 :1 # 样0 . 3 %,2 #样 0 . 8 %,3#样 1 . 5 %。 5 .1 氧化 铝含 量 的测定 按 国标 G B 1 5 8 9 2—2 0 0 3和 “ 室 温 放 置 法 ” 测 定氧化 铝 。 “ 室 温放 置 法 ”就 是 在 分析 氧 化 铝 的 含 量 时 ,在 加 入 1 :1 2硝 酸 1 0 ml 后 , 不 加 热 煮 沸 5 试验验证 取三 份 经 过 分 析 ,不 溶 物 含 量 不 同 的 固 体 表 1氧 化 铝 质 量 分 数 分 析 结 果 l mi n ,而是直接在 室温放置一 段时 间,其他步 骤 与 国标 相 同 。两 种分析 方 法测 得 的数据 见表 1 。 从表 1可看 出 ,“ 室温 放置 法 ”放 置 2 0 ai r n后 , 国标 规定 的步 骤 和 “ 室 温放 置 法 ” 进行 。 “ 室温放 置法” ,就 是在 加 入 2 5 ml 浓度为 0 . 5 m o  ̄L 的盐 酸 数据较稳定 ;但与国标方法的结果相比,随着水不 溶物 含量 增高 ,两 种方法 所得 结果 相差 增大 。标准 法 的数据 比放置 法 高 。 5 .2 盐 基度 的分 析 试样 与氧 化铝 测 定相 同并相 互对 应 , 、 分 析 时按 后 ,不 进 行 “ 煮 沸 回流 2 mi n ,再 冷 却 至 室 温 ” 这 一 步,而是直接在室温下放置一段时间,其他分析 步骤 与 国标相 同 ,分析 数据 见表 2 。 表 2盐 基 度 的 分 析 结 果 从 表 2还可 以 看 出,试 样 室温放 置 3 0 mi n ,分 析结 果 可 以稳 定 ;随着 水 不 溶 物 质 量 分 数 的 增 高 符 合 实际 。 参考 文献 1 黄东根 ,杨 泉生,高岭土两段醯溶制取 高质量聚合氯化铝 [ J ] , 净水技术 ,1 9 9 7 ,[ 4 ] ;2 3 —2 6. 2 W ∞d 1 1 M L.Th eo  ̄ i f o ns 乜t 髑o fde mu r e m d也 dr p o 锄 t 地 m . ( 超过 1 . 0 %)时,套用 国标方 法进行分析 时,结 果 偏差 越大 。 6 结论 聚 合 氯化 铝是 我 国 自来 水行 业一种 普遍 使用 的 净水剂 , 在实 际 应 用 中 ,铝 盐 及 盐 基 度 占 主 导 地 a q u 舢 s o l u i t o n[ M] ,P r e n i f  ̄H a t r ,L n e . ,1 9 5 2 . 3 9 . 3 [ 水 处理剂 聚氯化铝 ] G B 1 5 8 9 2 — 2 0 0 3国家质量监 督检验检 疫 总局 发 布 . 位。因此,测定它们的含量十分必要。 理论分析与实际检测结果表明:在样品分析过 程中不 能完 全套 用 国标 方 法 , “ 室温 放置 法 ” 作 为 P AC氧 化铝 及 盐 基 度 分 析 的 一 种手 段 ,结 果 会更 4 陈江娇 .王敏 聚合氯 化 铝的 生产 和应 用概况, 华 东给水 排水 2 0 0 3年 第 1期 。3 1 —3 3 . 5 新型 高效聚氯化铝的开发 与应用 福建 排水 2 0 0 3 年第6 期. 6 彭 继 增, 聚 合 氯 化 铝 及 复 合 聚氯 化 铝 铁 的 生 产 方 法 【 P 】 , C N1 2 0 31 9 4 A, 1 9 9 8.

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